17.2 నీటిలో కరిగే పాలిమర్లలో స్టార్చ్ యొక్క గుణాత్మక నిర్ణయం
17.2.1 సూత్రం
17.2.1.1 PAC-LV వంటి పొడి లేదా గ్రాన్యులర్ నీటిలో కరిగే పాలిమర్లలో స్టార్చ్ లేదా స్టార్చ్ డెరివేటివ్ల ఉనికిని గుర్తించడం ఈ పరీక్ష యొక్క ఉద్దేశ్యం.
17.2.1.2.ఖనిజ/అయోడైడ్ ద్రావణాన్ని జోడించడం ద్వారా PAC-LV ద్రావణాన్ని గుర్తించడం*
అమైలోజ్ ఉన్నట్లయితే, అది రంగు కాంప్లెక్స్గా మార్చబడుతుంది.
17.2.2 కారకాలు మరియు పదార్థాలు
ఎ) డీయోనైజ్డ్ లేదా డిస్టిల్డ్ వాటర్
బి) నైట్రేట్ ద్రావణం, ఉదా మెర్క్ 1.09.089.1000 (CAS నం. 7553-56-2) 7) 0.05.
సి) పొటాషియం అయోడైడ్ 1 మెర్క్ 1.0504 3.0250 PA (CAS నం. 7681-11-0
d) సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ (NaOH) (CAS నం. 1310-73-2): పలుచన ద్రావణం, 0.1%-0.5%.
17.2.3 ఉపకరణం
17.2.3.1 స్టిరర్ 1టా మోడల్ 98 మల్టీ-షాఫ్ట్ స్టిరర్లు 9B29X ఇంపెల్లర్ లేదా సింగిల్తో సమానమైన బ్లేడ్తో అమర్చబడి ఉంటాయి
సైనూసోయిడల్ తరంగ రూపం,బ్లేడ్ వ్యాసం సుమారు.25 మిమీ (లిన్, పంచ్డ్ ఫేస్ అప్).
17.2.3.2 ఆందోళన కప్పు సుమారుగా 180 mm (7.1 in) లోతు, 97 mm (3-5/6 in) వ్యాసం కలిగి ఉంటుంది
ఎగువ నోరు,మరియు దిగువ బేస్ యొక్క 70 mm (2.75 in) వ్యాసం (ఉదా M110-D రకం హామిల్టన్ బీచ్గందరగోళాన్ని కప్పు
లేదా సమానమైన విషయం).(ఒక 600 ml గాజును ప్రత్యామ్నాయంగా కూడా ఉపయోగించవచ్చు.)
17.2.3.3 ప్రయోగశాల స్పూన్లు.
17.2.3.4 స్క్రాపర్.
17.2.3.5 బ్యాలెన్స్: ఖచ్చితత్వం 0.01 గ్రా.
17.2.3.6 వాల్యూమెట్రిక్ ఫ్లాస్క్లు 100మి.లీ
17.2.3.7 పాశ్చర్ పైపెట్లు లేదా డ్రాపర్ ప్లాస్టిక్లు.
17.2.3.8 టైమర్: మెకానికల్ లేదా ఎలక్ట్రానిక్, ఖచ్చితత్వం 0.1 నిమి.17.2.3.9 pH మీటర్లు మరియు pH ఎలక్ట్రోడ్లు:
ఉదా థర్మో రస్సెల్ రకం KDCW1 19)
17.2.3.10 పాలీమెరిక్ ఫీడింగ్ పరికరాలు (ఉదా. ఫ్యాన్ 10) లేదా 0Fl రకం 11))
17.2.3.11 టెస్ట్ ట్యూబ్లు.
17.2.4 విధానం - అయోడిన్/పొటాషియం అయోడైడ్ సొల్యూషన్ తయారీ
17.2.4.1 100 ml ± 0.1 ml వాల్యూమెట్రిక్ ఫ్లాస్క్కి 10 μl ± 0.1 ml 0.05 mol / l అయోడిన్ ద్రావణాన్ని జోడించండి.
17.2.4.2 0.60 g± జోడించండి..01 గ్రా పొటాషియం అయోడైడ్ (KI), ఫ్లాస్క్ను కరిగించడానికి మెల్లగా కదిలించండి.
17.2.4.3 100 మి.లీ మార్కుకు డీయోనైజ్డ్ నీటిని జోడించి పూర్తిగా కలపండి.తయారీ తేదీని నమోదు చేయండి.
17.2.4.4 సూత్రీకరించబడిన అయోడిన్/అయోడైడ్ ద్రావణం మూసి ఉన్న కంటైనర్లో నిల్వ చేయబడుతుంది మరియు చీకటి, చల్లని మరియు పొడి ప్రదేశంలో నిల్వ చేయబడుతుంది.
గడువు తేదీ మూడు నెలల వరకు ఉంటుంది మరియు దానిని విస్మరించి, పునర్నిర్మించాలి.
17.2.5 విధానం - PAC-LV సొల్యూషన్ తయారీ మరియు స్టార్చ్ డిటెక్షన్
17.2.5.1 పరీక్షించడానికి PAC-LV యొక్క 596 సజల ద్రావణాన్ని సిద్ధం చేయండి.
మిక్సింగ్ కప్పుకు 380 గ్రా ± 0.1 గ్రా డీయోనైజ్డ్ నీటిని జోడించండి, ఏకరీతి వేగంతో 2 గ్రా ± 0.1 గ్రా PAC-LVని జోడించండి
స్టిరర్పై కదిలిస్తున్నప్పుడు,మరియు అదనపు సమయం 60 సె నుండి 120 సెకన్ల వరకు కొనసాగాలి.
మిక్సింగ్ కప్లోని టర్బులెన్స్కు నమూనా జోడించబడాలి మరియు దుమ్మును తగ్గించడానికి షాఫ్ట్ను కదిలించడాన్ని నివారించండి.
17.2.3.10లో పాలిమర్ ఛార్జింగ్ పరికరాన్ని ఉపయోగించడం ఉత్తమం.
17.2.5.2 5 నిమి ± 0.1 నిమి కదిలించిన తర్వాత, స్టిరర్ నుండి స్టిర్ కప్ని తీసివేసి, అంటుకున్న అన్ని PAC-LVలను స్క్రాప్ చేయండి
ఒక గరిటెలాంటి కప్పు గోడ.స్క్రాపర్కు అంటుకున్న అన్ని PAC-LVలు ద్రావణంలో కలపబడ్డాయి.
17.2.5.3 ద్రావణం యొక్క pHని కొలవండి.pH 10 కంటే తక్కువగా ఉంటే, NaOH డ్రాప్వైస్ యొక్క పలుచన ద్రావణాన్ని జోడించండి.
pHని 10కి పెంచండి
17.2.5.4.స్టిర్రింగ్ కప్ను స్టిరర్కి తిరిగి ఇచ్చి, కదిలించడం కొనసాగించండి.మొత్తం కదిలించే సమయం 20 నిమి ± 1 నిమి ఉండాలి.
17.2.5.5 2 ml నమూనా ద్రావణాన్ని టెస్ట్ ట్యూబ్లో ఉంచండి మరియు డ్రాప్వైస్ 3 డ్రాప్స్ అయోడిన్/అయోడైడ్ ద్రావణాన్ని జోడించండి,
30 చుక్కల వరకు.
17.2.5.6 డీయోనైజ్డ్ వాటర్తో మూడు ఖాళీ పరీక్షలను సిద్ధం చేయండి.3 చుక్కలు, 9 చుక్కలు, 30 చుక్కల అయోడిన్ / అయోడైడ్ ద్రావణాన్ని జోడించండి
పోలిక పరీక్షల కోసం గొట్టాలు.
17.2.5.7 ప్రతిసారీ 3 చుక్కల ద్రావణాన్ని జోడించిన తర్వాత, నమూనా ద్రావణం యొక్క రంగును పోల్చడానికి ట్యూబ్ను శాంతముగా కదిలించండి
ఖాళీ పరీక్షతో.రంగుల పోలిక తెలుపు నేపథ్యానికి వ్యతిరేకంగా చేయాలి.
17.2.6 నిర్ధారణ - PAC-LV స్టార్చ్ డిటెక్షన్
17.2.6.1 పరీక్షించాల్సిన నమూనా పరిష్కారం ఖాళీ పరీక్ష వలె పసుపు రంగును ప్రదర్శిస్తే, నమూనా అలా చేయదు.
ఏదైనా స్టార్చ్ లేదా స్టార్చ్ డెరివేటివ్లను కలిగి ఉంటుంది.
17.2.6.2 ఏదైనా ఇతర రంగు ఉన్నట్లయితే, స్టార్చ్ లేదా స్టార్చ్ డెరివేటివ్ ఉందని గట్టిగా సూచించబడుతుంది.
17.2.6.3 రంగు త్వరగా అదృశ్యమైనట్లు కనిపిస్తే, తగ్గించే ఏజెంట్ ఉనికిని సూచిస్తుంది, ఈ సందర్భంలో,
డ్రాప్వైస్ అయోడిన్ / అయోడైడ్ సొల్యూషన్ జోడించడం కొనసాగించండి, ఖాళీ పరీక్షలలో ఒకదానితో రంగు పోలిక, 17.2.61 చూడండి.
17.2.6.4 17.2.6.1 నుండి భిన్నమైన ఏదైనా రంగు ప్రతిచర్య కనుగొనబడితే, తదుపరి పరీక్షతో కొనసాగవలసిన అవసరం లేదు.
17.3 తేమ
17.3.1 ఉపకరణం 17.3.1.1 ఓవెన్: 105°C±3°C (220±5> వద్ద నియంత్రించవచ్చు.
17.3.1.2 బ్యాలెన్స్: 0.01 గ్రా ఖచ్చితత్వం.
17.3.1.3 బాష్పీభవన వంటకం: సామర్థ్యం 150 ml.
17.3.1.4 స్క్రాపర్.
17.3.1.5 డెసికేటర్: డెసికాంట్ (CAS నం. 7778-18-9) డెసికాంట్ లేదా తత్సమానాన్ని కలిగి ఉంటుంది
17.3.2 పరీక్ష విధానం
17.3.2.1 బరువు 10 g ± 0.1 g PAC-LV శాంపిల్ తూకం బాష్పీభవన డిష్లో, నమూనా ద్రవ్యరాశి mని రికార్డ్ చేయండి
17.3.2.2 4 గంటల పాటు ఓవెన్లో నమూనాను ఆరబెట్టండి
17.3.2.3 గది ఉష్ణోగ్రతకు డెసికేటర్లో నమూనాను చల్లబరుస్తుంది
ఎండిన PAC-LV , రికార్డు పొడి నమూనా నాణ్యత m2.
17.3.3 గణన
17.4 ద్రవ నష్టం
17.4.1 కారకాలు మరియు పదార్థాలు
17.4.1.1 సముద్రపు ఉప్పు: ASTM D 1141-98 (2003) 12 ప్రకారం మట్టిని అంచనా వేయండి
17.4.1.2 API ప్రమాణం.
17.4.1.3 పొటాషియం క్లోరైడ్ (CAS నం. 7447-40-7)
17.4.1.4 సోడియం బైకార్బోనేట్ (CAS నం. 144-55-8).
17.4.1.5 డీయోనైజ్డ్ లేదా డిస్టిల్డ్ వాటర్.
17.4.2 సాధనాలు
17.4.2.1 థర్మామీటర్: కొలిచే పరిధి 0 °C ~ 60 °C, ఖచ్చితత్వం 0.5 °C
(కొలిచే పరిధి 32 °F ~ 140 °F, ఖచ్చితత్వం 1.0 °F)
17.4.2.2 బ్యాలెన్స్: ఖచ్చితత్వం 0.01గ్రా.
17.4.2.3 స్టిరర్: టైప్ 9B మల్టీ-షాఫ్ట్ స్టిరర్లో 9B20x ఇంపెల్లర్ అమర్చబడి ఉంటే,షాఫ్ట్ అమర్చాలిa
సింగిల్సైన్ వేవ్ బ్లేడ్ సుమారు 25 మిమీ (1 అంగుళాలు) బ్లేడ్ వ్యాసంతో స్టాంప్ చేయబడిన ముఖంతో ఉంటుంది.
17.4.2.4 ఆందోళన కప్పు సుమారుగా 180 mm (7.1 in) లోతు, 97 mm (3-5/6 in) వ్యాసం కలిగి ఉంటుంది
ఎగువ నోరు,మరియు దిగువ బేస్ యొక్క 70 mm (2.75 in) వ్యాసం (ఉదా. M110-D రకం హామిల్టన్ బీచ్ స్టిరింగ్ కప్).
17.4.2.5 స్క్రాపర్.
17.4.2.6 కంటైనర్: గ్లాస్ లేదా ప్లాస్టిక్, స్టాపర్ లేదా మూతతో, ఉప్పు నీటి కోసం ఉపయోగిస్తారు.
17.4.2.7 విస్కోమీటర్లు: ఎలక్ట్రిక్, డైరెక్ట్ రీడింగ్, ISO 10414-1కి అనుగుణంగా
17.4.2.8 టైమర్లు: రెండు, మెకానికల్ లేదా ఎలక్ట్రానిక్, ఈ పరీక్షలో కొలవబడిన సమయ వ్యవధికి 0.1 నిమిషాల ఖచ్చితత్వంతో.
17.4.2.9 వడపోత ఉపకరణం: తక్కువ ఉష్ణోగ్రత మరియు పీడన రకం, అధ్యాయం 7 యొక్క నిబంధనలకు అనుగుణంగా
ISO 10414-1:2008.
17.4.2.10 కొలిచే సిలిండర్లు: రెండు, 10 ml ± 0.1 ml మరియు 500 ml ± 5 ml * సామర్థ్యంతో
17.4.2.11 పాలిమర్ ఫీడింగ్ పరికరం (ఫ్యాన్ రకం లేదా OFI రకం).
17.4.3 పరీక్ష విధానం - PAC-LV ద్రవ నష్టం
17.4.3.1 11 ± 2 ml డీయోనైజ్డ్ నీటికి 42 g ± 0.01 g సముద్రపు ఉప్పు కలపండి.
17.4.3.2 358 గ్రా సముద్రపు ఉప్పు ద్రావణంలో, 35.0 గ్రా ± 0.01 గ్రా పొటాషియం క్లోరైడ్ (KCl) జోడించండి.
17.4.3.3 3 నిమిషాలు ± 0.1 నిమిషాలు కదిలించిన తర్వాత, 1.0 గ్రా ± 0.01 గ్రా సోడియం బైకార్బోనేట్ జోడించండి.
17.4.3.4 3 నిమిషాలు ± 0.1 నిమిషాలు కదిలించిన తర్వాత, మూల్యాంకనం చేయడానికి 28.0 g± 0.01 g API ప్రమాణాన్ని జోడించండి
17.4.3.5 5 నిమి± 0.1 నిమిషాలు కదిలించిన తర్వాత, స్టిరర్ నుండి స్టిర్రింగ్ కప్పును తీసివేసి, స్క్రాపర్తో గోడకు స్క్రాప్ చేయండి.
అన్ని API ప్రమాణాలు మట్టిని అంచనా వేస్తాయి.స్క్రాపర్కు అంటుకున్న అన్ని API ప్రామాణిక మూల్యాంకన నేలలు సస్పెన్షన్లో కలపబడ్డాయి.
17.4.3.6 స్టిర్రింగ్ కప్ను స్టిరర్కి తిరిగి పంపండి మరియు 5 నిమి ± 0.1 నిమి వరకు కదిలించడం కొనసాగించండి.
17.4.3.7 బరువు 2.0 g±0.01 g PAC-L.
17.4.3.8 స్టిరర్పై నెమ్మదిగా కదిలిస్తున్నప్పుడు, PAC-LVని ఏకరీతి రేటుతో జోడించండి.
అదనపు సమయం దాదాపు 60 సెకన్లు ఉండాలి.PAC-LVని మిక్సింగ్ కప్పులో సుడిగుండంలో చేర్చాలి
మరియు దుమ్మును తగ్గించడానికి కదిలించే షాఫ్ట్ను నివారించండి.17.4.2.11లో పాలిమర్ ఫీడ్ పరికరాన్ని ఉపయోగించడం ఉత్తమం.
17.4.3.9 5 నిమిషాలు ± 0.1 నిమిషాలు కదిలించిన తర్వాత, స్టిరర్ నుండి స్టిర్ కప్ని తీసివేసి, అన్నింటినీ స్క్రాప్ చేయడానికి ఒక గరిటెలాంటిని ఉపయోగించండి
PAC-L కప్పు గోడకు అతుక్కుపోయింది.స్క్రాపర్కు అంటుకున్న అన్ని PAC-LVలు సస్పెన్షన్లో కలపబడ్డాయి.
17.4.3.10 జార్ను స్టిరర్కి తిరిగి ఇవ్వండి మరియు గందరగోళాన్ని కొనసాగించండి.అవసరమైతే, 5 నిమిషాలు మరియు 10 నిమిషాల తర్వాత, కదిలించు తొలగించండి
స్టిరర్ నుండి కప్పు మరియు కప్ గోడకు అంటుకున్న మొత్తం PAC-Lని తీసివేయండి.నుండి మొత్తం కదిలించే సమయం
PAC-LV యొక్క జోడింపు ప్రారంభం 20 నిమి ± 1 నిమి ఉండాలి.
17.4.3.11 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),16 h ± 0.5 h వరకు సస్పెన్షన్ను మూసివేసిన లేదా మూతతో కూడిన కంటైనర్లో నిర్వహించండి.
క్యూరింగ్ ఉష్ణోగ్రత మరియు క్యూరింగ్ సమయాన్ని రికార్డ్ చేయండి.
17.4.3.12 క్యూరింగ్ తర్వాత, 5 నిమిషాలు ± 0.1 నిమిషాలు స్టిరర్పై సస్పెన్షన్ను కదిలించండి.
17.4.3.13 PAC-LV సస్పెన్షన్ను ఫిల్టర్ కప్లో పోయాలి.సస్పెన్షన్లోకి పోయడానికి ముందు,అని నిర్ధారించుకోండిఅన్నిభాగాలు
ఫిల్టర్ కప్ పొడిగా ఉంటుంది మరియు సీల్ రింగ్ వైకల్యంతో లేదా ధరింపబడదు.సస్పెన్షన్ యొక్క ఉష్ణోగ్రత ఉండాలి
25°C±1°C (77°F±2).కప్పు పైభాగం నుండి 13 మిమీ (0.5 అంగుళాలు) వరకు.ఫిల్టర్ కప్ను సమీకరించండి, ఫిల్టర్ కప్ను ఇన్స్టాల్ చేయండి
హోల్డర్, ప్రెజర్ రిలీఫ్ వాల్వ్ను మూసివేసి, డ్రెయిన్ ట్యూబ్ కింద ఒక కంటైనర్ను ఉంచండి.
17.4.3.14 టైమర్ను 7.5 నిమిషాలకు మరియు మరొక సెట్ను 30 నిమిషాలకు సెట్ చేయండి.ఒకేసారి రెండు టైమర్లను ప్రారంభించి, కప్ ఒత్తిడిని సర్దుబాటు చేయండి
690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).ఒత్తిడిని సంపీడన గాలి, నైట్రోజన్ లేదా హీలియం ద్వారా అందించాలి.
దీన్ని 15 సెకన్లలోపు పూర్తి చేయాలి.
17.4.3.15 మొదట టైమర్ చివరిలో మాత్రమే, కంటైనర్ను తీసివేసి, డ్రెయిన్కు అంటుకునే ఏదైనా ద్రవాన్ని తీసివేయండి మరియు
దాన్ని విస్మరించండి.పొడి 10 ml గ్రాడ్యుయేట్ సిలిండర్ కాలువ కింద ఉంచబడింది మరియు రెండవ వరకు ఫిల్ట్రేట్ సేకరించబడింది
టైమర్ గడువు ముగిసింది.సిలిండర్ను తీసివేసి, సేకరించిన ఫిల్ట్రేట్ వాల్యూమ్ను రికార్డ్ చేయండి.
17.4.4 గణన - PAC-LV యొక్క నష్టం ml లో సమీకరణం (43) ప్రకారం వడపోత V మొత్తం లెక్కించబడుతుంది;
v-2xVe (43) ఇక్కడ: 7.5 నిమిషాల మరియు 30 నిమిషాల మధ్య సేకరించిన ఫిల్ట్రేట్ యొక్క 1⁄2_ వాల్యూమ్.యూనిట్ ml.
17.5 సొల్యూషన్స్ యొక్క స్పష్టమైన స్నిగ్ధత
17.5.1 పరీక్ష విధానం - పరిష్కారం యొక్క స్పష్టమైన స్నిగ్ధత
17.5.1.1 11 ± 2 ml డీయోనైజ్డ్ నీటికి 42 g ± 0.01 g సముద్రపు ఉప్పు కలపండి.
17.5.1.2 358 గ్రా సముద్రపు ఉప్పు ద్రావణంలో, 35.0 గ్రా ± 0.01 గ్రా పొటాషియం క్లోరైడ్ (KCl) జోడించండి.
17.5.1.3 బరువు 5.0 గ్రా ± 0.01 గ్రా PAC-Lv.స్టిరర్పై నెమ్మదిగా కదిలిస్తున్నప్పుడు, PAC-LVని ఏకరీతి రేటుతో జోడించండి.
అదనపు సమయం సుమారు 1 నిమిషం ఉండాలి.PAC-LVని మిక్సింగ్ కప్పులో సుడిగుండంలో చేర్చాలి
మరియు దుమ్మును తగ్గించడానికి కదిలించే షాఫ్ట్ను నివారించండి.
17.5.1.4 5 నిమి ± 0.1 నిమి కదిలించిన తర్వాత, స్టిర్రర్ నుండి స్టిర్ కప్ని తీసివేసి, కప్ గోడకు అంటుకున్న మొత్తం PACwని స్క్రాప్ చేయండి
ఒక గరిటెతో, మరియు సస్పెన్షన్లో గరిటెలాంటి అన్ని PAC-LVని కలపండి.
17.5.1.5 జార్ను మిక్సర్కి తిరిగి ఇవ్వండి మరియు గందరగోళాన్ని కొనసాగించండి.అవసరమైతే, తర్వాత మిక్సర్ నుండి స్టిరర్ కప్పును తీసివేయండి
5 నిమిషాలు మరియు 10 నిమిషాలు, కప్పు గోడకు అంటుకున్న అన్ని PAC-Ws స్క్రాప్ చేయండి.కలిపిన ప్రారంభం నుండి మొత్తం కదిలించే సమయం
PAC-LV 20 నిమి ± 1 నిమి ఉండాలి.
17.5.1.6 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) వద్ద, మూసివేసిన లేదా మూతపెట్టిన కంటైనర్లో 16 h ± 0.5 h వరకు సస్పెన్షన్ను నిలిపివేయండి.
క్యూరింగ్ ఉష్ణోగ్రత మరియు క్యూరింగ్ సమయాన్ని రికార్డ్ చేయండి ”
17.5.1.7 5 నిమిషాలు ± 0.1 నిమి స్టిరర్పై సస్పెన్షన్ను కదిలించండి.
17.7.5.1.8 25 °C ± 1 °C (77 కింద) వద్ద డైరెక్ట్ రీడింగ్ విస్కోమీటర్తో కూడిన నమూనా కప్పులో ద్రావణాన్ని పోయాలి
°F ± 2 యొక్క పరిస్థితి), సస్పెన్షన్ 600 r / min వద్ద చదవబడింది.
17.5.2 గణన - పరిష్కారం యొక్క స్పష్టమైన స్నిగ్ధత
mPasలో సూత్రం (44) ప్రకారం పరిష్కారం యొక్క స్పష్టమైన స్నిగ్ధతను లెక్కించండి:
VA=R600/2 (44)
R600-విస్కోమీటర్ రీడింగ్ 600 r / min వద్ద.గణన ఫలితాన్ని రికార్డ్ చేయండి
పోస్ట్ సమయం: నవంబర్-12-2020